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V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測石墨負極材料中的水分

更新時間:2022-05-23點擊次數(shù):898

內(nèi)容摘要:不同的晶體結(jié)構(gòu)及化學組成會造成粉體的物理化學特性千差萬別,進而影響到粉體的應用。常用的負極材料石墨有兩種晶體結(jié)構(gòu),一種是六方相,一種是菱方相。晶體結(jié)構(gòu)的有序程度和發(fā)生石墨化的難易程度相關(guān)。石墨化度越大,碳材料越容易石墨化,同時晶體結(jié)構(gòu)的有序程度也越高。其石墨化程度越高,相應晶格缺陷越少,電子的遷移阻力越小,電池的動力學性能會得到提升。內(nèi)容摘要:不同的晶體結(jié)構(gòu)及化學組成會造成粉體的物理化學特性千差萬別,進而影響到粉體的應用。常用的負極材料石墨有兩種晶體結(jié)構(gòu),一種是六方相,一種是菱方相。晶體結(jié)構(gòu)的有序程度和發(fā)生石墨化的難易程度相關(guān)。石墨化度越大,碳材料越容易石墨化,同時晶體結(jié)構(gòu)的有序程度也越高。其石墨化程度越高,相應晶格缺陷越少,電子的遷移阻力越小,電池的動力學性能會得到提升。

—實驗目的—

本實驗通過卡氏加熱爐水分測定儀檢測石墨負極材料中的水分,達到準確快速檢測該樣品水分的目的

—儀器配置—

1、卡氏加熱爐卡爾費休水分儀

2、全封閉安全電解池組件

3、測量電極,電解電極

4、電子天平(0.1mg)

5、氣泵

6、10ml 干燥樣品瓶

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)—

1、測量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量)

2、測量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量)

3、測定重復性:>99.7%(1000μg 純水)

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa)

5、溫度范圍:室溫~300℃

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選

—試劑—

1、電解液:庫侖法電量法單卡爾費休試劑 當量:1.5g/100ml,KFR-CO2

—測定方法—

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 180℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。


3、平衡后將樣品瓶移出,取出樣品,用電子天平稱取約1g的樣品置于樣品瓶內(nèi),然后在水分儀上點擊開始測量,同時將樣品瓶裝入加熱槽。

4、輸入樣品稱取的重量,等待測量結(jié)束后顯示最終測量結(jié)果。


—測定條件—

1、溫度設(shè)置:145℃

2、流量設(shè)定:80ml/min

3、滴定延時:120S

4、漂移扣除:自動

5、空白扣除:扣除

6、樣品瓶:10ml,烘干過


樣品名稱:

S0241-220407

環(huán)境濕度:

60%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm


1

0.255


223.6

7:32

876.863


2

0.3256


285.9

7:34

878.071


平均值:ppm

877.467


相對標準偏差RSD%

0.0973%













樣品名稱:

S0241-220309

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

1

0.3379


278.1


823.025

2

0.4015


322.4


802.989

平均值:ppm

813.007

相對標準偏差RSD%

1.7426%

















樣品名稱:

S0241-220307

環(huán)境濕度:

47%

環(huán)境溫度:

27


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug

測定次序

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結(jié)果

ppm

1

0.3411


358.6


1051.305

2

0.2974


317.4


1067.249

平均值:ppm

1059.277

相對標準偏差RSD%

1.0643%













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